Oznaczanie kwasu i zasady metodą miareczkowania alkacymetrycznego

Metody alkacymetrycznego miareczkowania stosowane są powszechnie do oznaczania kwasów i zasad. Metody te cechuje szybkość i prostota wykonania.
Analiza miareczkowa polega na ilościowym oznaczeniu danej substancji za pomocą odczynnika dodawanego w postaci roztworu mianowanego, tzn. roztworu o dokładnie znanym stężeniu, mol/dm3. Roztwór mianowany niewielkimi porcjami dozuje się z biurety do analizowanej substancji, co nazywane jest miareczkowaniem. Podczas alkacymetrycznego miareczkowania przebiega reakcja zobojętnienia – neutralizacji według ogólnego równania:

kwas + zasada = sól + woda

Na przykład:

HCl + NaOH = NaCl + H2O
H+ + OH- = H2O

W przypadku miareczkowego oznaczania kwasu za pomocą zasady następuje stopniowe zwiększanie wartości pH roztworu, natomiast przy miareczkowaniu zasady kwasem ma miejsce stopniowe zmniejszanie się pH. W pobliżu punktu neutralizacji następuje raptowna zmiana pH (tzw. skok pH). Tę raptowną zmianę wartości pH sygnalizują wprowadzone do analizowanej substancji wskaźniki (indykatory). Koniec miareczkowania następuje po osiągnięciu tzw. punktu równoważnikowego reakcji substancji oznaczanej z wprowadzonym roztworem mianowanym.
W reakcji kwasu z zasadą mol jonów wodorotlenowych zasady reaguje zawsze z molem jonów wodorowych kwasu. Jeżeli zasada zawiera dwie grupy wodorotlenowe, wówczas mol jonów takiej zasady reaguje z dwoma molami jonów jednoprotonowego kwasu, np.:

Ca(OH)2 + 2HCl = CaCl2 + 2H2O

Miareczkując, odmierza się z biurety objętość roztworu zawierającą stechiometrycznie równą ilość substancji oznaczanej. Objętość dodanego roztworu z biurety określa się na podstawie różnicy początkowego i końcowego roztworu w biurecie. W początkowej fazie miareczkowania roztwór mianowany dozuje się z biurety dość szybko, a w miarę zbliżania się do punktu końcowego miareczkowania – powoli, kroplami.


Ćwiczenie:

Ilościowe oznaczanie NaOH i HCl

Sprzęt i odczynniki:

- 2 biurety umocowane w statywie
- 6 kolbek stożkowych o pojemności 250 cm3
- pipeta na 10 cm3
- 0.1 M roztwór HCl
- 0.1 M roztwór NaOH
- roztwór oranżu metylowego (indykator)

Przebieg ćwiczenia:
a) oznaczanie NaOH za pomocą HCl

Z otrzymanej do analizy próbki odpipetowano 10 cm3, wlano do kolbki stożkowej, rozcieńczono wodą do około 100 cm3, dodano kilka kropel oranżu metylowego i miareczkowano kwasem aż do zmiany barwy wskaźnika z żółtej na czerwoną. Wyżej wymienione czynności powtórzono 3 razy.
Zaszła reakcja zobojętnienia:

HCl + NaOH = NaCl + H2O
H+ + OH- = H2O

Zmiana barwy próbki zaszła po dodaniu
1. 0,015 dm3
2. 0,014 dm3
3. 0,016 dm3
mianowanego roztworu kwasu.

Średnio zużyto 0,015 dm3

Roztwór mianowany: NaOH

CmNaOH = 0,1 mol/dm3

VśrNaOH =0,015 dm3




x= 0,087

Stężenie badanej próbki NaOH wynosi 0,087 mola.

b) oznaczanie HCl za pomocą NaOH
Postępowano podobnie jak w punkcie a, z tym że do miareczkowania użyto mianowanego roztworu NaOH.

Zmiana barwy nastąpiła po dodaniu

1. 6.7 cm3
2. 6.3 cm3
3. 6.4 cm3


mianowanego roztworu NaOH.
Średnio zużyto 6,47 cm3 NaOH

0,1 M. - 1000
x - 6,47

x = 0,000647
mzasady = 0,000647 * 40 = 0,026 [g]

stężenie próbki HCl wynosi

10 cm3 - 0,000647 mola
1000 cm3 - x

x = 0,0647 mola.
Stężenie badanej próbki HCl wynosi 0,0647 mola.



Wnioski:
Metoda miareczkowania alkacymetrycznego pozwala w szybki i prosty sposób określić stężenie badanej próbki. Jest ona powszechnie stosowana przy ilościowym oznaczaniu substancji.