Analiza kationów i anionów

Imię i Nazwisko

Grupa Data 29.11.2005
Temat ćwiczenia
Analiza kationów I - V grupy analitycznej
Nr zestawu

Ocena

IV GRUPA ANALITYCZNA
1. Odczynnik grupowy i reakcje z odczynnikiem grupowym

Do IV grupy analitycznej należą kationy Ba2+ , Sr2+ , Ca2+ i w roztworach wodnych są one bezbarwne. Odczynnikiem grupowym dla IV grupy analitycznej jest (NH4)2CO3 w środowisku buforu amonowego (NH3aq + NH4Cl). Odczynnik grupowy wytrąca z roztworów węglany analizowanych kationów według reakcji:
Ba2+ + CO32- = BaCO3 ↓ biały osad
Sr2+ + CO32- = SrCO3 ↓ biały osad
Ca2+ + CO32- = CaCO3 ↓ biały osad

2. Reakcje charakterystyczne

Ba2+ + CrO42- = BaCrO4 ↓ żółty osad rozpuszczalny w kwasie octowym i solnym
Sr2+ + CrO42- = SrCrO4 ↓ żółty osad rozpuszczalny w kwasie solnym
Ca2+ nie tworzy osadów z CrO42-

Ba2+ + Cr2O72- + H2O = BaCrO4 ↓ + 2H+
Sr2+ i Ca2+ nie reagują za jonami Cr2O72-

Nasycony roztwór wodny CaSO4 ( woda gipsowa)
Ba2+ + SO42- = BaSO4 ↓ biały osad natychmiast po dodaniu
Sr2+ + SO42- = SrSO4 ↓ biały osad najpierw nieznaczne zmętnienie po ogrzaniu osad

3. Zabarwienie płomienia palnika

Lotne sole kationów IV grupy analitycznej barwią nie świecący płomień palinka gazowego na
Ba2+ - żółto zielony
Sr2+ - karminowy
Ca2+ - ceglastoczerwony

V GRUPA ANALITYCZNA
1. Odczynnik grupowy ( brak odczynnika)

Do V grupy analitycznej należą kationy Na+ , K+ , NH4+ , Mg2+ . Grupa to nie ma odczynnika grupowego ponieważ większość soli tych kationów są dobrze rozpuszczalne w wodzie, co stwarza problemy z ich identyfikacją z powodu małej ilości reakcji charakterystycznych.

2. Reakcje charakterystyczne

NH4+ + OH- = NH3 ↑ + H2O
Jony NH4+ można wykryć za pomocą zwilżonego wodą papierka lakmusowego. Jeżeli po zbliżeniu do wylotu probówki zabarwi się na niebiesko , świadczy to o obecności jonów amonu.
Hg
2[HgI4]2- + 4OH- + NH4+ = 7I- + 3H2O + O NH2 I ↓ brunatny osad
Hg

Jest to tzw. Odczynnik Nesslera , mieszanina soli kompleksowej K2[HgI4] i KOH – nawet w obecności małej ilości jonów NH4+ zamiast osadu występuje żółte zabarwienie, co czyni tę reakcję niezwykle czułą na obecność jonów NH4+.

Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 ↓ biały , galaretowaty osad
Pozostałe kationy grupy V nie tworzą osadów z wodorotlenkami.

5.Próba płomieniowa
Lotne sole kationów grupy V barwią płomień palnika gazowego na :
Na+ - żółty
K+ - różowofioletowy




Imię i Nazwisko

Grupa Data 26.11.2005
Temat ćwiczenia
Analiza kationów I i II grupy analitycznej
Nr zestawu

Ocena


1) Liczba najczęściej spotykanych w przyrodzie kationów wynosi około 30. Ich wykrycie w roztworze wymaga przeprowadzenia wielu reakcji chemicznych pozwalających na ich identyfikacji. W celu ułatwienia identyfikacji kationów dokonano ich podziału na grupy analityczne, wprowadzając podział kationów w zależności od wyników ich reakcji z różnymi substancjami. Charakterystyczne produkty reakcji z określonymi substancjami przypisują dany kation do odpowiedniej grupy analitycznej.
Substancje te noszą nazwę odczynników grupowych. Pozwalają na przypisanie badanej próbki do odpowiedniej grupy analitycznej, a następnie wynik reakcji charakterystycznych dla poszczególnych kationów pozwala na ich jednoznaczną identyfikację. W wyniku reakcji z odczynnikami grupowymi powstają produkty charakterystyczne dla danej grupy analitycznej, niepowstające w reakcjach kationów z innych grup z tymi odczynnikami. Produktami tymi są trudno rozpuszczalne osady.
2) Podział kationów na grupy analityczne wraz z odczynnikami grupowymi i produktami reakcji przedstawia poniższa tabela:

Lp. Odczynnik grupowy Kationy Osady
I 3M HCl Ag+ , Hg22+ , Pb2+, Tl+ , W6+ Chlorki
II H2S w środowisku 1M HCl wprowadzany do roztworu jako gazowy H2S lub amin kwasu tiooctowegoCH2CSNH4 Hg2+ , Cu2+ , Cd2+ , Bi3+ , AsIII , AsV , SbIII , SbV , SnII , SnIV , Mo6+ Pt4+ , Au3+ , Se6+ Siarczki
III (NH4)2S w środowisku buforu amonowego (NH3aq + NH4Cl ) wprowadzany do roztworu jako roztwór (NH4)2 lub amin kwasu tiooctowegoCH2CSNH4 Ni2+ , Co2+ , Fe2+ , Fe3+ , Mn2+, Zn2+ , Al3+ , Cr3+ , V4+ , Ti4+ Zr4+ , Ge4+ , Be2+ Siarczki za wyjątkiem Al3+ i Cr3+ , które strącają się jako wodorotlenki
IV (NH4)2CO3 w środowisku buforu amonowego (NH3aq + NH4Cl ) Ca2+ , Sr2+ , Ba2+ węglany
V brak Mg2+ , Na+ , K+ , NH4+ , Li+ ________________________________________


Odczynniki grupowe są charakterystyczne dla każdej z grup kationów i nie tworzą podobnych związków w reakcjach kationami innych grup analitycznych.


3) W I grupie analitycznej kationów do najczęściej spotykanych należą kationy Ag+ , Hg22+ , Pb2+.

Reakcje z odczynnikiem grupowym 3M HCl
W reakcji z odczynnikiem grupowym kationy te tworzą trudno rozpuszczalne w wodzie osady - chlorki
Ag+ + Cl- = AgCl ↓ biały
Hg22+ + 2Cl- = Hg2Cl2 ↓ biały
Pb2+ + 2Cl- = PbCl2 ↓ biały

Zestawienie produktów reakcji kationów GRUPY I z podstawowymi odczynnikami:
Odczynnik Kationy
Ag+ Hg22+ Pb2+
3M HCl AgCl ↓ biały Hg2Cl2 ↓ biały PbCl2 ↓ biały
NaOH Ag2O ↓ brunatny Hg2O ↓ czarny Pb(OH)2 ↓ biały
KI Ag I ↓ żółty Hg2I2 ↓ żółtozielony PbI2 ↓ żółty
K2CrO4 Ag2 CrO4 ↓ czerwonobrunatny Hg2 CrO4↓ brunatny Pb CrO4 ↓
żółty
H2SO4 Ag2SO4 w roztworach stężonych ________________________________________ PbSO4 biały

4) Odczynnikiem grupowym dla kationów II grypy analitycznej jest H2S w środowisku kwaśnym HCl ( optymalną kwasowość ma roztwór 0,3 M HCl )

Do kationów tej grupy analitycznej należą:
Podgrupa A - Hg2+ , Bi3+ , Cu2+ , Cd2+
Podgrupa B - AsIII , AsV , SbIII , SbV , SnII , SnIV

Reakcje z odczynnikiem grupowym

Hg2+ + S2- = Hg S ↓ czarny
2Bi3+ + 3S2- = Bi2S3↓ brunatnoczarny
Cu2+ + S2- = CuS↓ czarny
Cd2++ S2- = CdS↓ żółty lub pomarańczowy


Kationy podgrupy B w środowisku kwasu solnego tworzą chlorokompleksy
[AsCl6]3- , [AsCl6]- , [SbCl6]3- , [SbCl6]- , [SnCl4]2- , [SnCl6]2-

2[AsCl6]3- + 3S2- = As2S3 ↓ + 12Cl-
żółty
4[AsCl6]- + 10S2- = As2S5↓ + As2S3↓ + 2S↓ +24Cl-
2[SbCl6]3- + 3S2- = Sb2S3 ↓ + 12Cl-
4[SbCl6]- + 10S2- = As2S5↓ + As2S3↓ + 2S↓ +24Cl-
[SnCl4]2- + S2- = SnS↓ + 4Cl-
[SnCl6]2- + 2S2- = SnS2↓ + 6Cl-

Zestawienie produktów reakcji kationów GRUPY II z podstawowymi odczynnikami:
KATION Odczynnik
H2S + HCl NaOH NH3aq
Hg2+ Hg S ↓ czarny HgO↓ żółty W obecności Cl- HgNH2Cl ↓ biały
Bi3+ Bi2S3 ↓ brunatnoczarny Bi(OH)3↓ biały Bi(OH)3↓ biały
Cu2+ CuS ↓ czarny Cu(OH)2 ↓ niebieski W obecności SO42- (CuOH)2 SO4↓ niebiesko-zielony rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika
Cd2+ CdS ↓ żółty lub pomarańczowy Cd(OH)2↓ Cd(OH)2↓ biały rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika
AsIII , AsV As2S3↓ , As2S5↓ żółty
SbIII , SbV Sb2S3↓ , Sb2S5↓ pomarańczowy Sb(OH)3↓ biały Sb(OH)3↓ biały
SnII SnS ↓ brunatny Sn(OH)2 ↓ biały rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika Sn(OH)2 ↓ biały
SnIV SnS2 ↓ żółty Sn(OH)4↓ biały rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika Sn(OH)4 ↓ biały


5) Amfoteryczność związków polega na zdolności do zobojętniania zarówno zasad, jak też kwasów. Związek może reagować jako zasada lub jako kwas. Zależnie od warunków substancje amfoteryczne mogą dysocjować jak zasada lub kwas. Amfoteryczność związków substancji do przyłączania lub oddawania protonów. Przykładem substancji amfoterycznej jest woda H2O , która w reakcjach z kwasami zachowuje się jak zasada
H2O +HSO4- ↔ H3O+ + SO42-
a w stosunku do zasad zachowuje się jak kwas
H2O + NH3 ↔ OH- + NH4+
Charakter amfoteryczny mają produkty pośrednie dysocjacji kwasów , tlenki, wodorotlenki i siarczki niektórych metali ( np. Be, Al., Sn, Pb, Zn )




Imię i Nazwisko

Grupa Data 30.11.2005
Temat ćwiczenia
Analiza wybranych anionów
Nr zestawu

Ocena

I. PODZIAŁ ANIONÓW

Ze na rozpuszczalność w solach srebra i baru aniony dzieli się na trzy grupy:

Grupa I – z BaCl2 tworzą sole trudno rozpuszczalne w wodzie i należą do niej :

BO2- , CO32- , C2O42- , SiO32- , PO43- , AsO33- , AsO43- , SO32- , S2O32- , SO42- ,
F- , CrO42- , Cr2O72-

Grupa II –z AgNO3 tworzą sole trudno rozpuszczalne w wodzie oraz rozpuszczalne w rozcieńczonym kwasie azotowym i należą do niej:

C4H4O62- , S2- , Cl- , ClO- , Br- , CN- , SCN- , [Fe(CN)6]4- , [Fe(CN)6]3- , I-

Grupa III - aniony, które tworzą trudno rozpuszczalne w wodzie sole srebra i baru i należą do niej :

CH3COO- , NO2- , NO3- , ClO3- , ClO4- , MnO4-

II. REAKCJE WYBRANYCH ANIONÓW Z AgNO3 oraz BaCl2

BO2- + Ag+ = AgBO2 ↓ biały osad rozpuszczalny w kwasach
C2O42- + Ag+ = Ag2 C2O4 ↓
biały, serowaty osad szczawianu srebra rozpuszczalny
w kwasach i NH3aq
PO43- + Ag+ = Ag3PO4 ↓ żółty osad rozpuszczalny w kwasach
C4H4O62- + Ag+= Ag2 C4H4O6 ↓
biały, serowaty osad winianu srebra rozpuszczalny w
NH3aq
SCN- + Ag+= AgSCN ↓ biały osad tiocyjanianu srebra
[Fe(CN)6]3- + 3Ag+= Ag3[Fe(CN)6] ↓
pomarańczowoczerwony osad sześciocyjano-
żelazianu (III) srebra
CH3COO- + Ag+= AgCH3COO ↓
w dużych stężeniach CH3COO- biały osad octanu srebra
dobrze rozpuszczalny w wodzie
NO2- + Ag+= AgNO2 ↓
w stężonych roztworach azotanów(III) wytrąca się biało-
żółty osad AgNO2 rozpuszczalny w gorącej wodzie


2BO2- + Ba2+ = Ba(BO2)2 ↓ biały osad metaboranu baru
C2O42- + Ba2+ = BaC2O4 ↓ biały osad szczawianu wapnia, rozpuszczalny w kwasach
HPO42- + Ba2+ = BaHPO4 ↓
biały, amorficzny osad wodorofosforanu(V) baru,
rozpuszczalny w kwasach
F- + Ba2+ = BaF2 ↓ biały osad fluorku baru, rozpuszczalny w stężonym HCl
CrO42- + Ba2+ = BaCrO4 ↓ żółty osad chromianu(VI) baru, rozpuszczalny w kwasach
S2O32- + Ba2+ = BaS2O3 ↓ biały osad tiosiarczanu baru

III. Reakcje charakterystyczne wybranych anionów.
SiO32-
SiO32- + 2H+ = H2SiO3 ↓ biały galaretowaty osad
H2SiO3 + 20HNO3 + 12(NH4)2MoO4 = (NH4)4[SiMo12O40] ↓ + 20NH4NO3 + 11H2O
Żółty osad
AsO43-
AsO43- + I- + 2H+ = AsO33- + I2 ↓ + H2O I2 zabarwia roztwór na kolor brunatny

SO32-
SO32- z Na2[Fe(CN)5NO] w środowisku obojętnym, tworzy z wiązek o intensywnie czerwonym zabarwieniu.

C4H4O62-
C4H4O62- + H2SO4 = CO ↑ + CO2 ↑ + 2C↓ + SO42- + 3H2O
Wytrącanie się węgla powoduje czernienie roztworu

Cl-
Cl- + Ag+ = AgCl ↓ ciemniejący pod wpływem światła
2Cl- + Hg22+ = Hg2Cl2 ↓
osad pod wpływem amoniaku rozkłada się z wydzieleniem metalicznej rtęci

I-
Pb2+ + I- = PbI2 ↓ wytrąca się żółty osad jodku ołowiu

[Fe(CN)6]3-
3Fe2+ + [Fe(CN)6]3- = Fe3[Fe(CN)6]2 ↓
Wytrąca się niebieski osad przechodzący w błękit pruski

CH3COO-
6CH3COO- + Fe3+ = [Fe(CH3COO)6]3-
w wyniku tej reakcji roztwór zabarwia się na cimnoczerwono

NO3-
8FeSO4 + 2HNO3 + 3H2SO4 = 2[FeNO]SO4 + 3Fe2(SO4)3 + 4H2O
Do umieszczony w probówce kryształka FeSO4 dodajemy badany roztwór i powoli dolewamy stężony H2SO4 . Jeśli roztwór zawiera NO3- na granicy warstw pojawi się brunatna obrączka.